热分析技术的原理及应用(三)




(4)样品量的影响:样品量对热效应的大小和峰的形状有显着影响。通常,随着样品量的增加,峰面积相应地增加,并且基线偏离零线的程度增加。增加样品量也会增加样品内的温度梯度,并相应地增加变化过程所需的时间,从而影响峰值在温度轴上的位置。另外,样品量的增加也改变了热电偶相对于样品中心的相对位置,从而影响了峰值温度。总之,样本量小,差热曲线具有明显的峰值,分辨率高,基线漂移也小。此时,仪器的灵敏度也很高。但是,如果样品量太小,原来的小峰会消失,而当样品均匀性差时,测试结果将缺乏一定的代表性缺陷。

(5)加热速率的影响:温度程序包括加热方法,加热速率和线性加热或冷却的线性度和重复性,这是影响差热曲线的最重要的实验条件之一。加热速率对差热曲线的影响可总结如下。

1对于质量变化(如化学反应)和无质量变化的反应(如相变反应)的反应,影响路径有明显差异,对前者的影响较大。加热速率的增加使得峰值温度和峰值高度和峰面积都增加,并且对应于反应时间的峰宽减小。

2如果将样品中直接测量的温度用作温度轴,则升温速率对峰值温度Tp没有影响,但会影响峰值幅度和曲线下面积。

(6)炉气氛的影响:该效果由大气与样品之间的关系决定。当样品经历气体逸出过程或与大气成分相互作用时,大气对差热曲线的影响尤其明显。在实际的差热分析中,可以通过选择不同气氛的成分,压力和温度来实现所需的实验目标。

(7)样品预处理的效果:为了达到一定的研究目的,在测量前需要进行一些化学处理,如化学处理或研磨,这些处理可能对差热分析有一定的影响。

(8)仪器的影响:主要包括加热方式,加热炉的形??状,样品支架(等温块)和氦气的影响,温度测量和热电偶的影响,以及电子仪器的工作状态。简而言之,影响差热分析的因素很多。在实际测量中,必须根据样品和实验条件正确选择实验方案,以获得有价值的结果。

(3)差示扫描量热法

1.差示扫描量热法的定义

在程序温度控制下,测量物质和参考物质之间的功率差和温度的方法称为差示扫描量热法。差示扫描量热法可根据所用的不同测量方法分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法。这两种方法分别测量输入样本和参考材料。功率差和温差。测量的曲线称为差示扫描量热曲线或Dsc曲线。

2,差示扫描量热仪的工作原理

(1)功率补偿型差示扫描量热仪该仪器由两个交替工作的控制回路组成。平均温度控制回路用于控制样品以预定方式改变温度,并且差温控制回路用于保持两个样品架的温度一致。功率补偿型差示扫描量热仪的工作原理如图10-11所示。

保持样品和参考常数之间的温差为零的上述原理称为动态零平衡原理。由此获得的DSC曲线反映了输入样品和参考材料之间的功率差异与样品和参考材料的平均温度之间的差异,即程序温度(或时间),并且峰面积与热效应。

(2)热流式差示扫描量热仪:一种热流式差示扫描量热仪,用于测量样品与参比温度之间的温差(或时间)关系,并通过差分热电偶或差热电堆测温差温度,温度通过热电偶或热电堆检测样品,并通过外部加热炉对温度进行编程。显着的特点是定量测量性能更好。

3.差示扫描量热法的影响因素

影响差示扫描量热法的因素主要是样品,实验条件和仪器因素。样品因子主要是样品的性质,粒径和参考物质的性质。实验条件主要是加热速率,它直接影响差分扫描曲线的峰值温度和峰形。工具因素主要是炉气氛类型和气体特性。 。

参考:现代食品检测技术

相关链接:

热分析技术原理与应用(1)

热分析技术原理与应用(2)关键词:热分析技术,原理,应用,食品检测,国家标准特殊物质网络

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时间:2018-12-30 18:22:37 来源:时时彩平台排行榜 作者:匿名